摘要：研究了基于CCD传感的激光粒度测量方法和优化。在系统设计和实验参数优化基础上，设计了CCD传感器的光环尺寸，并基于Mie散射理论，建立了理论计算模型，计算了待测颗粒的理论光能分布。对标称粒径为10.9 μm和57.9 μm的聚苯乙烯乳胶标准颗粒进行实验，获得颗粒散射光能分布图像，提出了一种新的光环中心确定方法，并由编写的图像处理程序分析散射光能分布。颗粒粒径的反演结果与标称尺寸比较表明，用此测量方法得到的颗粒散射光能分布与其理论分布较一致，稳定性与重复性较好。
关键词：CCD传感器； 颗粒测量； 粒度分布； Mie散射理论； 图像处理
中图分类号： TN 249 文献标志码： A doi： 10.3969/j.issn.1005-5630.2018.03.001
Abstract：The measurement method and optimization of laser particle size measurement based on an array CCD（charge coupled device） sensor was studied.On the basis of system design and experimental parameters optimization，the virtual ring sizes of CCD sensor was determined.The scattering light flux distribution by particles under investigation was subsequently calculated theoretically with the Mie scattering theory.The scattering light flux images were obtained through the experiments for polystyrene latex particles with nominal sizes of 10 . 9 μm and 57 . 9 μm.Afterwards，a novel method was proposed for determining the center of the virtual ring and the corresponding image processing program was implemented in order to analyze the scattering light flux distribution.After an inversion operation，the retrieved results were presented and compared with the known nominal size，which confirms that the particle size distribution from the proposed method and device based on CCD sensor exhibits fair consistence with the theory，and has good stability and repeatability.
Keywords：CCD sensor； particle measurement； particle size distribution； Mie scattering theory； image processing
引 言
顆粒（包括固体颗粒、液滴、气泡等）与能源动力、环境、医药、化工、材料、食品、集成电路等多个行业密切相关，颗粒粒径是颗粒的重要参数，许多情况下，颗粒粒径大小不仅直接影响到产品的性能与质量，而且与能源的高效利用、环境保护、工业过程优化等都密切相关[1]。颗粒粒度测量的方法较多，传统方法有筛分法、显微镜法、库尔特法、重力和离心沉降法等，这些方法存在操作繁琐、测试时间较长、不宜在线测量等缺点，难以适应现代工业生产和科研要求。激光粒度仪适用范围广，具有重现性好、测量速度快、操作方便等优点，可实现在线测量，且易于分析如体积平均粒径、区间粒度分布和累计粒度分布等多种数据[2]。不过，现有的激光散射法通常采用多元光电阵列传感器[3]，且采用多通道同步或快速切换测量，对信号放大和处理要求高，同时因传感器成品率低，致其使用中可能出现“坏道”等问题；另外，该种传感器对于光束本身和对中要求较高，对于动态测量和现场环境要求高。相对于传统的光环探测器，CCD光电探测器具有结构简单、价格便宜、准确性高、采集信号更加直观等优点[4]。Ma等采用CCD光电探测器接收散射信息，利用主成分分析和傅里叶分析方法实现了颗粒形状的计算[5]。本文研究CCD传感的激光粒度测量方法，设计并搭建了测量系统，通过实验对比优化硬件参数，并提出一种新的光环中心确定方法，相对于传统的光环方法本方法的重复性和准确度更高，进而提高了测量精度。
1 激光粒度仪的测量原理
1.2 实验系统
实验原理如图1所示。半导体激光器产生单色相干性极好的激光，该激光束经滤光片后滤除外部杂散光，并由衰减片降低光强，再经过扩束准直系统获得理想入射光束。入射光经样品池内呈分散状态颗粒作用后成散射出射光，该散射光经傅里叶透镜后被位于透镜焦平面的光电传感器（CCD相机）接收。根据这些不同角度下的散射光，再通过反演程序对颗粒粒径进行反演计算即可得出颗粒粒度分布。
2 光电传感器接收环尺寸的设计
2.1 颗粒散射光能分布规律
在平行光照射下，颗粒的散射光经过傅里叶透镜在透镜的焦平面上成像，散射光光强分布随颗粒尺寸不同而改变。散射规律简要概括为：散射呈轴心对称，小颗粒的散射光主要集中在大角度上，而大颗粒散射光主要集中在小角度上[4]。因此，探测器环参数中最小内环尺寸决定了测量上限，最大外环尺寸决定了测量下限，此外，接收环尺寸合理分档有利于获得均衡的光能分布，促进颗粒粒径反演计算。
2.2 光电传感器接收环尺寸的设计
根据CCD光电探测器环尺寸，模拟了在相对折射率为1.195（=m聚苯乙烯/m水）不同颗粒粒径（5、20、50、100、200 μm）在探测器上散射光能分布。如图2所示，模拟结果反映了散射光能分布规律，大颗粒的散射光能主要分布在内环，小颗粒的散射光能主要分布在外环。除此之外，设计的环参数可以较好区分多分散体系中粒径为5～200 μm的颗粒。
3 参数优化及散射光图像处理
3.1 硬件参数优化
实验采用了功率5 mW、波长650 nm的单色激光器，经滤光片滤除外部杂散光，用衰减片降低光强，再经过扩束准直系统形成直径约10 mm的平行准直激光束。样品池采用10 mm×10 mm×45 mm的光学比色皿，接收透镜焦距为75 mm，探测器为工业相机（THROLABSDCU223M），其光学尺寸为4.8 mm× 3.6 mm，放大倍率为0.51，视场范围为9.4 mm×7.1 mm。通过分析不同的衰减片以及曝光时间下CCD相机接收的散射光以及多组实验对比，获得了较合适的透过率以及图像平均灰度值范围。
图3为不同透过率下获得的中心光斑大小，由图可见：随着透过率减小，中心光斑大小也随之减小；当透过率为0.01%和0.01%×5%时，中心光斑尺寸偏大（覆盖大颗粒测量光信号）；当透过率为0.01%×0.1%时，中心光斑减小，满足理论设计要求；但实验发现过小的光透过率会致入射光强太弱，进而颗粒散射光信号也非常微弱，通过实验对比发现采用0.01%×1%衰减片获得的信号相对较好。 图4为不同曝光时间下获得的中心光斑大小，由图可以看出，增加CCD的曝光时间可使信号增强，中心光斑尺寸也随之增大，为此在衰减0.01%×1%的条件下研究了不同曝光时间时图像平均灰度值和中心光斑尺寸变化，如图5（a）所示，并在此基础上分析了粒径57.9 μm的颗粒散射光能分布随图像平均灰度的变化，如图5（b）所示。
从图5（a）可以看出，中心光斑尺寸随图像平均灰度值的增加呈增大的趋势，在平均灰度值为15.3至24.0间变化较为平缓；从图5（b）57.9 μm标准颗粒的散射光能分布看出，图像平均灰度值为15.2和24.0时与理论吻合度较高，同时经过多次实验验证，当图像平均灰度值在此区间时CCD探测器可获得较理想的散射光能分布。
3.2 光斑中心位置确定和散射信号获取
通过图像处理方法可将CCD获得的面阵图像信号转化为自定义尺寸环状探测器信号[8]。为了确定光环中心坐标，一般有人工和算法确定[9]，传统算法的做法是分别从纵向与横向获取灰度值总和最大列或行，二者交点坐标即为光环中心坐标。但经实验发现，CCD探测器所获散射信号图的最大灰度值往往为中心区域而非一个唯一像素点，采用传统算法可能致光环中心坐标不准确。为此提出了一种确定光环中心坐标方法，如图6所示，先通过阈值处理统计出最大灰度值的像素点，再对该区域点二值化，进而用图像处理函数的开闭运算对其进行平滑处理，从而获得灰度值最大的一块区域，最后提取这块区域的重心坐标即为光环的中心坐标。结合上述所求得各环的尺寸，通过程序统计各环的灰度值之和，从而得到散射光能在各环分布的列向量。
4 实验结果与分析
分别测量粒径为10.9 μm（粒径分布的变异系数CV<6%）、57.9 μm（CV<5%）的聚苯乙烯标准颗粒，介质为纯净水，实验过程中CCD采集到的原始信号如图7所示。
通过所编写的图像处理程序确定光环中心，按照上述所设计光环尺寸提取各光环能量并与理论进行对比，结果如图8所示。
由图7可以看出，57.9 μm颗粒的散射光主要分布在偏内侧的环，且相对于10.9 μm颗粒的散射光较强（大颗粒的散射能力强），这与前述颗粒散射光分布趋势分析一致。图8给出了传统算法和本文新方法所获得的散射光能分布，与理论计算结果比较可以看出，整体上颗粒的散射光能实验结果与理论趋势基本一致，采用本文提出的算法较传统的光环中心确定方法更加符合理论值。
采用Chahine反演算法[10-13]，对颗粒散射光实验信号进行反演，结果如图9所示。
如图9（a）为标称粒径为10.9 μm颗粒在不同光环中心确定算法下散射光能的反演结果，在不同的光环中心确定算法情况下，10.9 μm标准颗粒实验信号反演结果与理论值反演结果相接近，并且相对传统光环中心确定方法，本文算法与理论结果更加接近，反演结果更加准确。图9（b）为标称粒径为57.9 μm的颗粒在不同光环中心确定算法下散射光能的反演结果，同样可以看出，本文提出光环确定算法的反演结果与理论结果基本吻合。此外，分别对10.9 μm和57.9 μm的标准颗粒进行了6次重复测量，按本文提出算法处理，结果如表2所示，10.9 μm和57.9 μm标准颗粒实验结果的相对标准偏差分别为2.30%和0.67%，表明测量结果重复性较好，基本满足测量要求。
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5 结 论
提出CCD光电探测器颗粒粒度分布的测量思路并建立了基于Mie散射理论的数学模型； 设计了CCD光电探测器环尺寸及实验系统；结合图像平均灰度值实现硬件参数的优化，提出了一种用信号图像处理方法确定光环中心的新方法。对两种标准颗粒进行实测，测得其平均粒径分别为11.63 μm和62.86 μm， 6次实验的重复误差小于2.30%。研究表明，采用CCD作为激光粒度仪的光电探测器可行，并且实验结果与理论计算结果相比准确度好。相较于传统硅光电传感器，CCD传感器具有灵敏度高、分辨率高、噪声小等优点且可在实际應用时避免对中问题，本文工作可为颗粒在线测试装置的开发提供参考。
参考文献：
[1] 蔡小舒，苏明旭，沈建琪.颗粒粒度测量技术及应用[M].北京：化学工业出版社，2010.
[2] 刘树，张兆芝，潘志东，等.国内外激光粒度仪结构与性能介绍[J].中国仪器仪表，2012（1）：63-66.
[3] GUO L F，SHEN J Q，WAN C.Particle analysis based on light scattering of particles illuminated by a divergent Gaussian beam[J].Optics and Lasers in Engineering，2013，51（7）：826-831.
[4] STEFANOV K D.CCD developments for particle colliders[J].Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A：Accelerators，Spectrometers，Detectors and Associated Equipment，2006，565（1）：157-164.
[5] MA Z，MERKUS H G，SCARLETT B.Extending laser diffraction for particle shape characterization：technical aspects and application[J].Powder Technology，2001，118（1/2）：180-187.
[6] 曹丽霞.基于静态光散射的颗粒粒度检测技术的研究[D].杭州：中国计量学院，2015.
[7] 顾宇辉.CCD型激光粒度仪的模拟与实验研究[D].南京：南京化工大学，1999.
[8] 邓仕超，黄寅.二值图像膨胀腐蚀的快速算法[J].计算机工程与应用，2017，53（5）：207-211.
[9] 李彩荣，刘缠牢，闫思思，等.基于CCD传感的激光粒度测试技术研究[J].应用光学，2012，33（4）：774-778.
[10] NORBERT R，THOMAS W.Intercomparison of inversion algorithms for particle-sizing using mie scattering[J].Particle & Particle Systems Characterization，2010，25（3）：216-230.
[11] CAO L X，ZHAO J，KONG M，et al.Inversion of particle size distribution based on improved Chahine algorithm[J].Infrared & Laser Engineering，2015，44（9）：2837-2843.
[12] 蘇明旭，蔡小舒，徐峰.颗粒尺寸测量中Philip-Twomey-NNLS算法若干问题的讨论[C]∥中国颗粒学会2002年年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会会议论文集.桂林：中国颗粒学会，2002.
[13] MAO S，SHEN J，THOMAS J C，et al.Improved inversion procedure for particle size distribution determination by photon correlation spectroscopy[J].Applied Optics，2012，51（25）：6220-6226.
（编辑：刘铁英）
